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化学实验室安全注意事项
来源: 作者: 发布时间:2007-01-09
3.汞的安全使用和汞的纯化
汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致,0.1g~0.3g即可致
死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒,症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节
疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg?m-3,而20度时汞的饱和蒸气压为
0.0012mmHg,超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。
(1)安全用汞操作规定
1)不要让汞直接暴露于空气中,盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。
2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴散落到桌面上和地面上。
3)一切转移汞的操作,也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。
4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。
5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞,不可多装以防破裂。
6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后用硫磺盖在汞溅
落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。
7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。
8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源,严禁把有汞仪器放进烘箱。
9)使用汞的实验室应有良好的通风设备,纯化汞应有专用的实验室。
10)手上若有伤口,切勿接触汞。
(2)汞的纯化
汞中的两类杂质:一类是外部沾污,如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用滤纸刺一小
孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金,例如极谱实验中,金属离子在汞阴极上
还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化:
1)易氧化的金属(如Na,Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗装置如图Ⅰ-5所示。把汞倒入
装有毛细管或包有多层绸布的漏斗,汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中,自上而下与溶
液充分接触,金属被氧化成离子溶于溶液中,而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯
净,可酸洗数次。
2)蒸馏
汞中溶有重金属(如Cu、Pb等),可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行
3)电解提纯
汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属,装置如图I-6所示。电解电压5V~
6V,电流0.2A左右,此时轻金属溶解在溶液中,当轻金属快溶解完时,汞才开始溶解,此
时溶液变混浊,汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液
分离掉,汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。
4.高压钢瓶的使用及注意事项
(1)气体钢瓶的颜色标记
(2)气体钢瓶的使用
1)在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆
松动为止。
2)打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力。
3)慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止。
4)停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀。
(3)注意事项
1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。
2)搬运钢瓶要小心轻放,钢瓶帽要旋上。
3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃
性气瓶(如N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。
4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)。
5)开启总阀门时,不要将头或身体正对总阀门,防止万一阀门或压力表冲出伤人。
6)不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险。
7)使用中的气瓶每三年应检查一次,装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次,不合格的气瓶
不可继续使用。
8)氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内,用紫铜管引入实验室,并安装防止回火的装
置。
5.X射线的防护
X射线被人体组织吸收后,对人体键康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的软X射线
(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用的硬X射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组
织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤,如果长时期接触,重的可造成白血球下降,毛发脱
落,发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施,上述危害是可以防止的.最基本的一
条是防止身体各部(特别是头部)受到X射线照射,尤其是受到X射线的直接照射。因此要注
意X光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好,使X射线尽量限制在一个局部小范围
内,不让它散射到整个房间,在进行操作(尤其是对光)时,应戴上防护用具(特别是铅玻
璃眼镜)。操作人员站的位置应避免直接照射。操作完,用铅屏把人与X光机隔开;暂时不
工作时,应关好窗口,非必要时,人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通风,以
减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。
记得有一次用热得快作水浴加热,接点温度计设为50度,于是中午开着实验离开了,下
午到实验室一老师告诉我,水浴锅里的水蒸干了,结果热得快烧得短路了,幸好实验室电
路状况还算良好,自动跳闸了,没引起太大的问题。于是总结出长时间加热最好还是能用
油浴,但用油浴的话一定要有人看着。我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为
中午用油浴加热时离开实验室,结果油被引燃,引起火灾,为此化工学院已经开除过好几
个学生。
我昨天做了一个实验:是固体和固体反应,开始我还没注意到有什么危险,后来我们老
师说,这样极容易发生爆炸,告诉你们我的反应物一个是NaH,虽然过程没有什么危
险,现在想想还有点害怕,当时只有我一个人在,说不好听的,要是万一.....
还有,就是现在夏天做完实验要及时关闭电源,拔掉插头,我的好几台仪器都出故障
了.现在都不好用了,耽误时间啊
真空烘箱使用时发生的问题:物料需要在170-180度烘,由于需要烘的量比较大,为保
证温度场均匀,特定做一个三面传热的大真空烘箱,分三层烘,每层都放了温度计。由于
未使用变压器来控制升温,而且由于想省时间,先用氮气置换后几乎是常压先升到140
度,再抽真空时由于加热的滞后性,温度控制不住,超过了200度,达到了真空烘箱的极
限,爆炸,当然,是向里爆,没伤到人,但那一批进口的贵重原料啊(胺类),立马变成
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